Ako sa vyrába etyl-acetát?
Etylacetát (EtOAc, CAS 141-78-6) je ester, ktorý vzniká, keď etanol reaguje s kyselinou octovou v prítomnosti silne kyslého katalyzátora, typicky kyseliny sírovej. Toto je klasická Fischerova esterifikačná reakcia:
CH3CH2OH + CH3COOH ⇌ CH3COOCH2CH3 + H2O
Reakcia je reverzibilná a pomalá, takže je potrebný katalyzátor a teplo a voda sa musí odstrániť, aby sa rovnováha posunula smerom k esteru. Priemyselne sa to robí v kontinuálnych reaktívnych-destilačných kolónach, ktoré odstraňujú etylacetát-vodný azeotrop, keď sa tvorí, čím sa dosahuje vysoká konverzia s minimálnym množstvom katalyzátora. Táto kyselina-katalyzovaná cesta je štandardným priemyselným prípravkom od konca 19. storočia a dnes zostáva najpoužívanejšou metódou.
Príprava etyl-acetátu v laboratóriu
Na prípravu v malom{0} meradle zmiešajte jeden molárny ekvivalent ľadovej kyseliny octovej s približne 1,2 ekvivalentmi absolútneho etanolu, pridajte 1-}3 % koncentrovanú kyselinu sírovú ako katalyzátor a refluxujte jednu až dve hodiny. Po ochladení sa zmes naleje do studenej vody, organická vrstva sa oddelí, premyje sa zriedeným roztokom uhličitanu sodného na odstránenie zvyškovej kyseliny, potom nasýtenou soľankou a nakoniec sa suší nad bezvodým síranom horečnatým alebo chloridom vápenatým. Destiláciou pri 76-78 stupňoch sa získa etylacetát dobrej čistoty. Pretože etylacetát tvorí s vodou a etanolom azeotrop s minimálnou teplotou varu, úplné odstránenie týchto nečistôt vyžaduje dodatočnú azeotropickú destiláciu alebo starostlivé sušenie.
Ako pripraviť roztok etylacetátu
Pre väčšinu aplikácií je etylacetátový roztok jednoducho zriedením esteru v ko-rozpúšťadle alebo zmesou používanou na extrakciu. Voda nie je praktickým hlavným riedidlom, pretože etylacetát sa rozpúšťa len asi 8 g na 100 ml vody pri 20 stupňoch, takže vodné roztoky sú skôr nasýtené emulzie než skutočné roztoky. V praxi:
Čistiace a odmasťovacie zmesi:zmiešajte etylacetát s etanolom, izopropanolom alebo acetónom v pomeroch ako 1:1 alebo 3:1, v závislosti od rýchlosti odparovania a potreby rozpúšťadla.
Extrakčné riešenia:na extrakciu prírodných produktov alebo liečiv rozpúšťadlom použite etylacetát ako organickú fázu a oddeľte ju od vodnej fázy v deliacom lieviku; organickú vrstvu pred odparením premyte a vysušte.
Odstraňovač laku na nechty:etylacetát sa zmieša s acetónom alebo alkoholmi a malými množstvami zvlhčovadiel, ako je glycerín.
Zmesi rozpúšťadiel pripravujte vždy pod digestorom alebo s primeraným vetraním, mimo zdrojov vznietenia, pretože etylacetát je vysoko horľavý.
Na čo sa používajú etylacetátové roztoky?
Farby a nátery:primárne rozpúšťadlo pre nitrocelulózové laky, akryly a laky, ktoré poskytuje rýchle schnutie a dobrú tekutosť.
Tlačiarenské farby:ťažné rozpúšťadlo pre flexografické a rotačné hĺbkotlačové farby.
Lepidlá:kľúčová zložka rozpúšťadla pre pásky, etikety a obalové lepidlá.
Farmaceutické prípravky:extrakčné rozpúšťadlo a reakčné médium pre API a medziprodukty.
Potravinársky priemysel:aromatická zložka a rozpúšťadlo používané pri dekofeinácii kávy a čaju.
Kozmetika:rozpúšťadlo v parfumoch a odlakovačoch na nechty.
Špecifikácie etyl acetátu v skratke
| Parameter | Hodnota |
|---|---|
| CAS číslo | 141-78-6 |
| Molekulový vzorec | C4H8O2 |
| Bod varu | 77,1 stupňa |
| Bod vzplanutia (uzavretá nádoba) | -4 stupne |
| Hustota pri 20 stupňoch | 0,902 g/cm³ |
| UN číslo / trieda | UN 1173, trieda 3, obalová skupina II |
| Typická čistota | 99,0 % - 99.9 % v závislosti od ročníka |
Často kladené otázky
Môžem si vyrobiť etylacetát doma?Etanol a kyselinu octovú je možné esterifikovať kyselinou sírovou v malom meradle, ale proces zahŕňa horľavé kvapaliny, silné kyseliny a destiláciu, takže by sa o to malo pokúšať len s náležitým vybavením, vetraním a bezpečnostnými znalosťami.
Prečo sa kyselina sírová používa pri výrobe etylacetátu?Kyselina sírová protónuje kyselinu octovú a urýchľuje esterifikáciu, čím výrazne skracuje reakčný čas. Priemyselné závody ho používajú v malých množstvách, pretože je lacný a účinný.
Je reakcia reverzibilná?áno. Fischerova esterifikácia je rovnovážna reakcia, takže prebytok alkoholu a kontinuálne odstraňovanie vody alebo produktu sa používa na posunutie reakcie smerom k etylacetátu.
Ako čistím etylacetát po syntéze?Kyselina sa premyje zriedeným uhličitanom sodným, suší sa nad bezvodým síranom horečnatým a destiluje sa pri teplote asi 76-78 stupňov. Pre bezvodý materiál sú potrebné ďalšie sušenie a azeotropické techniky, pretože EtOAc tvorí azeotropy s vodou a etanolom.
Je manipulácia s roztokom etylacetátu bezpečná?Etylacetát je vysoko horľavý a môže dráždiť oči a dýchacie cesty. Pracujte s vetraním, držte mimo dosahu zdrojov zapálenia a používajte rukavice a okuliare.
Kde môžem kúpiť hromadný etylacetát?Obráťte sa na dodávateľa chemikálií s požadovanou kvalitou, čistotou a objemom. Etylacetát sa dodáva v sudoch, IBC alebo ISO nádržiach s COA a SDS dokumentáciou.
Zdroj etyl acetát CAS 141-78-6 vo veľkom?Požiadajte o cenu EtOAc v priemyselnej, potravinárskej alebo farmaceutickej kvalite v sudoch, IBC alebo ISO nádržiach, vrátane COA a SDS.